Идентификация примесей в селене особой чистоты с использованием метода хромато-масс-спектрометрии
Электронный научный архив УРФУ
Информация об архиве | Просмотр оригинала| Поле | Значение | |
| Заглавие |
Идентификация примесей в селене особой чистоты с использованием метода хромато-масс-спектрометрии
Identifi cation of impurities in special purity selenium using the gas chromatography-mass spectrometry method |
|
| Автор |
Sozin, А. Iu.
Churbanov, M. F. Chernova, О. Iu. Sorochkina, T. G. Snopatin, G. E. Skripachev, I. V. Lesina, Iu. А. Созин, А. Ю. Чурбанов, М. Ф. Чернова, О. Ю. Сорочкина, Т. Г. Снопатин, Г. Е. Скрипачев, И. В. Лесина, Ю. А. |
|
| Тематика |
SELENIUM OF SPECIAL PURITY
IMPURITIES IDENTIFICATION GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY CAPILLARY COLUMN СЕЛЕН ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ ПРИМЕСИ МАСС-СПЕКТР ИДЕНТИФИКАЦИЯ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ |
|
| Описание |
Submitted 20 October 2018, received in revised form 12 November 2018
Поступила в редакцию 20 октября 2018 г., после доработки 12 ноября 2018 г. The molecular composition of impurities in special purity selenium was studied for the first time using the gas chromatography-mass spectrometry method. The concentrate of impurities with boiling points below that of the selenium was obtained by its vacuum distillation. The impurities were condensed and frozen from the vapor phase beyond the zone of the complete condensation of selenium vapors. The analysis of the obtained samples was performed using an Agilent 6890 / 5973N gas chromatography-mass spectrometer with a quadrupole mass analyzer. The samples’ input into the analytical device was carried out using a vacuum system made of stainless steel tubes. For the separation of impurities, GS-GasPro 60 m . 0.32 mm capillary adsorption columns with a silica gel sorbent and a 25 m . 0.26 mm polytrimethylsilylpropine (PTMSP) sorbent were used to separate the substances with low and quite high boiling temperatures. Their combined use made it possible to determine a wider range of impurities in selenium. The impurities were identified by comparing the experimental mass spectra with the data from the NIST database. In the absence of mass spectra of the detected substances in this library, their identification was carried out by restoring the composition with the fragment ions. Thus, the mass spectrum of the COSe impurity, which was not found in the literature, was decoded and described. In selenium, impurities of constant gases, carbon dioxide, C2 – C6 hydrocarbons, aromatic hydrocarbons, carbonyl sulphide, some chlorinated hydrocarbons, cyan, selenium compounds, and ethers were identified. Впервые с использованием метода хромато-масс-спектрометрии исследован молекулярный состав примесей в селене особой чистоты. Концентрат нижекипящих по отношению к селену примесей был получен при его вакуумной дистилляции. Примеси конденсировали и перемораживали из паровой фазы за зоной полной конденсации паров селена. Анализ полученных проб проводили с использованием хромато-масс-спектрометра Agilent 6890/5973N. Их ввод в аналитический прибор осуществляли с помощью вакуумной системы. Для разделения примесей использовали капиллярные адсорбционные колонки GS-GasPro 60 м . 0.32 мм с сорбентом модифицированным силикагелем и с сорбентом политриметилсилилпропином (ПТМСП) 25 м . 0.26 мм, df = 0.25 мкм, позволяющие разделять вещества как с низкими, так и с достаточно высокими температурами кипения. Их совместное применение позволило определять в селене более широкий круг примесей. Идентификацию примесей выполняли по их масс-спектрам. Если масс-спектры определяемых веществ не соответствовали ни одному из библиотечных, то их идентификацию проводили восстановлением состава по фрагментным ионам. Таким образом был расшифрован и описан не найденный в литературных источниках масс-спектр примеси СOSe. В селене идентифицированы примеси постоянных газов, диоксида углерода, углеводородов С2–С6, ароматических углеводородов, карбонилсульфида, сероуглерода, некоторых хлорпроизводных углеводородов, циана, соединений селена, эфиров. The work was done according to the Program of Fundamental Scientific Research of Governmental Academy of Sciences for 2018-2020, topic No. 0095-2018-0012. Работа выполнена в соответствии с Программой фундаментальных научных исследований государственных академий наук на 2018-2020 годы, № темы 0095-2018-0012. |
|
| Дата |
2020-02-05T07:42:48Z
2020-02-05T07:42:48Z 2019 |
|
| Тип |
Article
Journal article (info:eu-repo/semantics/article) Published version (info:eu-repo/semantics/publishedVersion) |
|
| Идентификатор |
Analitika i kontrol' [Analytics and Control], 2019, vol. 23, no. 1, pp. 96-102 DOI: 10.15826/analitika.2019.23.1.007
Идентификация примесей в селене особой чистоты с использованием метода хромато-масс-спектрометрии / А. Ю. Созин, М. Ф. Чурбанов, О. Ю. Чернова, Т. Г. Сорочкина, Г. Е. Снопатин, И. В. Скрипачев, Ю. А. Лесина // Аналитика и контроль. — 2019. — № 1. — С. 96-102. — DOI: 10.15826/analitika.2019.23.1.007. 2073-1450 2073-1442 https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/3802 http://elar.urfu.ru/handle/10995/79616 37170521 10.15826/analitika.2019.23.1.007 85066284926 |
|
| Язык |
ru
|
|
| Связанные ресурсы |
Аналитика и контроль. 2019. № 1
|
|
| Формат |
application/pdf
|
|
| Издатель |
Уральский федеральный университет
|
|