Повышение чистоты органических растворителей для микроэкстракционного концентрирования примесей
Электронный научный архив УРФУ
Информация об архиве | Просмотр оригинала| Поле | Значение | |
| Заглавие |
Повышение чистоты органических растворителей для микроэкстракционного концентрирования примесей
Improving the organic solvents purity for microextraction preconcentration of impurities |
|
| Автор |
Krylov, V. A.
Mosygin, P. V. Smirnova, L. V. Bulanova, S. A. Zhituhina, I. A. Pushkarev, G. V. Крылов, В. А. Мосягин, П. В. Смирнова, Л. В. Буланова, С. А. Житухина, И. А. Пушкарев, Г. В. |
|
| Тематика |
MICROEXTRACTION PRECONCENTRATION
RECTIFICATION RAYLEIGH DISTILLATION DETECTION LIMITS EXTRACTANT GAS CHROMATOGRAPHY GAS CHROMATOGRAPHY‒MASS SPECTROMETRY МИКРОЭКСТРАКЦИОННОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ЭКСТРАГЕНТ РЕКТИФИКАЦИЯ РЭЛЕЕВСКАЯ ДИСТИЛЛЯЦИЯ ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ |
|
| Описание |
Submitted 08 November 2018, received in revised form 29 November 2018
Поступила в редакцию 8 ноября 2018 г., после исправления 29 ноября 2018 г. The purity of different industrially produced extractants, such as hexane, n-octane, carbon tetrachloride, and ethanol, was studied using gas chromatography-mass spectrometry and gas chromatography. It was shown that the most characteristic impurities in these extractants were volatile organochlorine compounds (LHS) and hard volatile esters of o-phthalic acid (o-phthalates). The impurity content of these substances in extractants could reach tens of mg/l. Based on the calculation of the distribution coefficients of impurities in the “liquid-vapor” system, the methods of Rayleigh distillation and rectification were proposed for removing the impurities from the extractants. Gas chromatographic mass spectrometric and gas chromatographic analysis of purified extractants showed that the effective removal of impurities of o-phthalic acid esters was possible using the Rayleigh distillation during the distillation of extractants at an evaporation rate of no more than 6·10 –4 ml·cm–2·s–1. This allowed obtaining a volume of extractant enough to carry out 50-55 microextractions in 5 minutes. The effective removal of volatile LHS was achieved by a multi-stage distillation method - rectification. The concentration of impurities of the investigated substances in the purified extractants did not exceed 10 –3–10 –5 mg/l. The liquid-phase microextraction preconcentration with the use of purified extractants decreased the detection limits of LHS and o-phthalates in the water to 2•10-7-1•10-5 and 4·10-6.1·10-5 mg/l, respectively. Методами газовой хроматографии и хромато-масс-спектрометрии исследована чистота различных промышленно выпускаемых экстрагентов – гексана, н-октана, четырехх лористого углерода и этанола. Показано, что наиболее характерными примесями в этих экстрагентах являются летучие хлорорганические соединения (ЛХС) и труднолетучие эфиры о-фталевой кислоты (о-фталаты). Содержание примесей этих веществ в экстрагентах может достигать десятков мг/л. На основе расчета коэффициентов распределения примесей в системе «жидкость-пар» предложены методы удаления примесей из экстрагентов – рэлеевская дистилляция и ректификация. Хромато-масс-спектрометрический и газохроматографический анализ очищенных экстрагентов показал, что эффективное удаление примесей эфиров о-фталевой кислоты возможно с применением рэлеевской дистилляции при перегонке экстрагентов со скоростью не более 6·10– 4 мл·см–2·с–1. Это позволяет в течение 5 минут получить объем экстрагента достаточный для проведения 50-55 микроэкстракций. Эффективное удаление легколетучих хлорорганических соединений достигнуто с использованием многоступенчатого дистилляционного метода – ректификации. Концентрация примесей исследованных веществ в очищенных экстрагентах не превышает 10–3.10 – 5 мг/л. Жидкофазное микроэкстракционное концентрирование с применением очищенных экстрагентов позволяет понизить пределы обнаружения ЛХС и о-фталатов в воде до 2•10-7.1•10-5 и 4·10-6.1·10-5 мг/л, соответственно. The work was done with the financial support of a grant from the Nizhny Novgorod region in the field of science, technology and technics (contract No. 6 of December 26.12.2017). Работа выполнена при финансовой поддержке гранта Нижегородской области в сфере науки, технологий и техники (договор № 6 от 26.12.2017). |
|
| Дата |
2020-02-05T07:42:49Z
2020-02-05T07:42:49Z 2019 |
|
| Тип |
Article
Journal article (info:eu-repo/semantics/article) Published version (info:eu-repo/semantics/publishedVersion) |
|
| Идентификатор |
Analitika i kontrol' [Analytics and Control], 2019, vol. 23, no. 1, pp. 136-142 DOI: 10.15826/analitika.2019.23.1.008
Повышение чистоты органических растворителей для микроэкстракционного концентрирования примесей / В. А. Крылов, П. В. Мосягин, Л. В. Смирнова, С. А. Буланова, И. А. Житухина, Г. В. Пушкарев // Аналитика и контроль. — 2019. — № 1. — С. 136-142. — DOI: 10.15826/analitika.2019.23.1.008. 2073-1450 2073-1442 https://journals.urfu.ru/index.php/analitika/article/view/3817 http://elar.urfu.ru/handle/10995/79621 37170526 10.15826/analitika.2019.23.1.008 85067963930 |
|
| Язык |
ru
|
|
| Связанные ресурсы |
Аналитика и контроль. 2019. № 1
|
|
| Формат |
application/pdf
|
|
| Издатель |
Уральский федеральный университет
|
|